酒石酸-溶菌酶-苯骈三氮唑-对氰基苯甲醛-氨基葡萄糖盐酸盐-湖北隆飞生物科技有限公司

新闻中心首页 > 公司动态 > 二甲硝咪唑的实验室生产

二甲硝咪唑的实验室生产

发布时间:2020-01-07 17:27:00.0

二甲硝咪唑2-甲基咪唑为原料,经硝化、甲酯化而得。

 

40g尿素溶于100mL水中,加入40mL浓硝酸,得溶液Ⅰ。控制温度小于50℃,将70g2-甲基咪唑缓慢加入200mL工业硫酸中,得到溶液Ⅱ。将溶液Ⅱ慢慢倒入溶液Ⅰ中,在室温下放置24h,然后搅拌升温至80℃反应2h,升温至110℃反应0.5h。冷却至80℃滴加浓硝酸200mL,升温至120℃搅拌反应2h,最后于150℃以下蒸出多余的硝酸。冷却至40℃,用400mL水稀释,氨水调PH=3.5-4.0。冷至室温,经过滤、水洗、干燥、得2-甲基-5-硝基咪唑83.8g(熔点248-250℃),产率77.3%

 

在三口烧瓶中加入上述产品50g85%的甲酸60mL,加热至80℃,于30min内滴加硫酸二甲酯[CH32SO4]60g,随后反应0.5h。然后蒸去溶剂,加入水50mL,蒸馏余酸,再加入水50mL,氨水调节PH=2.5。冷却至室温,经过滤,滤渣烘干得未反应2-甲基-5-硝基咪唑12.4g。滤液用活性炭脱色后,加入氨水调PH=6-7,过滤、洗涤、干燥得产品29.3g(熔点138-140),产率70.3%。总产率54.3%


上一篇:盐酸苄丝肼的药理作用和副反应作用 下一篇:吡唑原料厂家选购

湖北隆飞生物科技有限公司    版权所有©2020    技术支持: 盖德化工网 Guidechem